維卡軟化點測試儀的測試步驟需嚴格遵循相關標準(如 ISO 306、ASTM D1525、GB/T 1634 等),核心是通過恒定升溫速率和固定負荷,測量壓針刺入試樣至規定深度時的溫度。以下是詳細操作步驟:
一、測試前準備
試樣制備與狀態調節
按標準要求加工試樣:通常為厚度≥3mm、邊長 10mm×10mm 的立方體(或直徑 10mm 的圓柱體),表面需平整、無氣泡、無劃痕,邊緣無毛刺。
狀態調節:將試樣在溫度(23±2)℃、相對濕度(50±5)% 的環境中放置至少 40h(部分材料需更長時間,如 GB/T 1634 要求 48h),消除加工應力對結果的影響。
儀器檢查與介質準備
檢查儀器各部件:確認壓針(截面積 1mm2,端部圓角 0.5mm)無磨損、加載系統(砝碼或力傳感器)正常、位移傳感器(精度≥0.01mm)校準有效。
選擇傳熱介質:根據測試溫度范圍選用合適介質(如低溫用甘油,高溫用硅油,避免介質在測試溫度下分解或揮發),注入加熱槽至淹沒試樣至少 5mm,且不接觸槽蓋。
參數設置
升溫速率:按標準選擇(常見 12℃/h 或 50℃/h,如 ISO 306 中 “方法 A" 為 50℃/h,“方法 B" 為 12℃/h)。
試驗負荷:根據材料類型選擇(通常為 10N 或 50N,通過砝碼組合或電子加載系統設定,偏差需≤±1%)。
二、試樣安裝與調試
放置試樣
將狀態調節后的試樣放入加熱槽內的試樣支架上,確保試樣上表面水平,且與壓針正對的位置無缺陷。若測試多個試樣,試樣間及試樣與槽壁的距離需≥10mm,避免相互影響。
壓針與加載系統定位
降下壓針,使其輕輕接觸試樣表面(避免初始壓力過大導致變形),此時位移傳感器清零(記錄初始位置)。
施加規定負荷(如 10N):通過加載系統將負荷均勻施加到壓針上,確保壓針垂直于試樣表面,無傾斜。
介質初始溫度穩定
啟動溫控系統,使加熱槽內介質溫度穩定在(23±2)℃(或標準規定的初始溫度),保持至少 5min,確保試樣與介質溫度一致。
三、啟動測試與數據記錄
開始升溫與監測
啟動儀器加熱程序,按設定的升溫速率(如 50℃/h)加熱介質,同時開啟位移監測系統。過程中需實時觀察:
介質溫度是否均勻(溫差≤±0.5℃),避免局部過熱。
壓針位移變化:隨著溫度升高,材料軟化,壓針逐漸刺入試樣。
判定終點與記錄結果
當位移傳感器顯示壓針刺入試樣的深度達到規定值(通常 1mm)時,儀器自動記錄此時的介質溫度,該溫度即為維卡軟化點溫度(VST)。
若手動記錄,需在達到 1mm 深度瞬間讀取溫度,精確至 0.1℃。
重復測試
同一樣品需至少測試 3 個平行試樣(不同位置取樣),取算術平均值作為最終結果(若單個數據與平均值偏差超過 ±2℃,需重新測試)。
四、測試后處理
停機與降溫
測試結束后,關閉加熱系統,待介質溫度降至 50℃以下再取出試樣,避免高溫燙傷或介質飛濺。
儀器清潔與維護
清理加熱槽:去除殘留介質(如硅油需用專用溶劑清洗),避免雜質沉積影響下次測試。
檢查壓針和傳感器:若壓針有磨損需更換,傳感器定期校準(建議每 6 個月一次)。
數據整理
記錄測試條件(負荷、升溫速率、介質類型)、試樣信息(材料名稱、批號)及每個試樣的 VST 值,按標準格式出具報告。
關鍵注意事項
負荷施加需平穩,避免沖擊荷載導致試樣提前變形。
介質需定期更換(如硅油使用超過 50 次或出現渾濁時),防止老化影響傳熱效率。
測試過程中不得打開加熱槽蓋,防止溫度波動和介質揮發。
通過以上步驟,可確保維卡軟化點測試的準確性和重復性,為材料耐熱性能評估提供可靠數據。